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蔬菜中多種農(nóng)藥殘留量測定GB 23200.121-2021

更新時間:2022-06-22      點擊次數(shù):3103

蔬菜中多種農(nóng)藥殘留量UPLC-MS/MS測定(GB 23200.121-2021

實驗導(dǎo)讀

GB 23200.121-2021《植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》已于202133日發(fā)布,93日起正式實施。該標準前處理基本延續(xù)了GB 23200.113-2018《植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》標準中的QuEChERS前處理方法,QuEChERS方法的引入,使樣品經(jīng)同一前處理即可完成465種農(nóng)藥的測定(LC-MS/MS 375種,GC-MS/MS 208種,重合118種),這極大的簡化了樣品處理過程,提高了檢測效率。針對新國標GB 23200.121-2021,中檢維康生物從前處理到儀器方法建立了蔬菜中多種常見農(nóng)殘LC-MS/MS的解決方案,該方案回收率為60%~110%,RSD8%,能夠滿足大部分客戶的測試需求。

一、樣品提取

準確稱取黃瓜試樣10.0 g(精確至0.01 g)于50 mL離心管中,加入乙腈10 mL,渦旋混合5 min.,加入QuEChERS萃取鹽包(Cat Q050010)立即搖散,劇烈振搖1 min,然后再渦旋混合5min,最后以8000 r/min離心5 min。

二、凈化

取上述提取物的上清液6 mLQuEChERS凈化管(CatQ015022)中,渦旋振蕩5 min,以8000 r/min離心5 min,精密移取上清液1mL置氮吹儀于40 ℃濃縮至約0.2 mL,用初始流動相定容至1 mL,渦旋混勻,過0.22 μm尼龍濾膜,上機測試。

三、標曲配制

稱取10.0 g試樣按照上述一、二步驟操作至濃縮約0.2 mL,作為空白基質(zhì)底液。分別準確移取一定量的混合標準液加入空白基質(zhì)底液,用初始流動相定容至1mL,配制成適當(dāng)濃度的基質(zhì)混合標準工作溶液,過0.22 μm尼龍濾膜,上機測試。

四、儀器條件(Thermo Fisher TQS Endura

液相部分:

色譜柱: ODS色譜柱 (2.1 mm×100 mm,2.7 μm)

流動相:A0.1 %甲酸水  B:甲醇

流速:0.4 mL/min   柱溫:35  進樣量:3 μL

洗脫程序:

image.png

1 流動相及其梯度條件

質(zhì)譜條件:

離子源:HESI          電噴霧電壓:3500 V   鞘氣壓力:30 arb  

輔氣壓力:2 arb    離子傳輸管:380    輔氣溫度:350 ℃

image.png

2 組分名稱、保留時間及特征離子一覽表(*為定量離子)

五、實驗結(jié)果

image.png

3 加標回收率結(jié)果(加標水平為100 μg/kg

image.png
1 加標水平100 μg/kg的多種農(nóng)藥殘留總離子流及部分提取離子色譜圖

六、訂購信息

貨號

描述

包裝

Q050010

4gMgSO4+1gNaCl+1g檸檬酸鈉+0.5g檸檬酸氫二鈉,50ml離心管

50/

Q015022

150mgPSA+900mgMgSo4,15ml離心管

50/

CN13N45

尼龍 /Φ13 mm/0.45 µm/ 有機系

100 /

CL-SB9004

2 mL 棕色短螺紋廣口樣品瓶,帶書寫處

100 /

CL-BC9002

2 mL 藍色聚丙烯蓋,預(yù)開口,9-425

100 /

YQ-CL200

CLOVER多管渦旋混勻儀

1 /

名稱

規(guī)格

貨號

包裝

描述


蔬菜 水果及食用菌


提取管

50ml

Q050010

50

4gMgSO4+1gNaCl+1g檸檬酸鈉+0.5g檸檬酸氫二鈉


凈化管(不含色素)

2ml

Q002030

100

25mgPSA+150mgMgSo4

凈化1ml樣品

15ml

Q015022

50

150mgPSA+900mgMgSo4

凈化6ml樣品

凈化管(含色素)

2ml

Q002020

100

25mgPSA+2.5mgGCB+150mgMgSo4

凈化1ml樣品

15ml

Q015020

50

150mgPSA+15mgGCB+900mgMgSo4,

凈化6ml樣品

谷物 油料及堅果


提取管

50ml

Q050020

50

6gMgSO4+1.5gNaOAc,50ml離心管,


凈化管

2ml

Q002033

100

50mgPSA+50mgC18+150mgMgSO4

凈化1ml樣品

15ml

Q015033

50

400mgPSA+400mgC18+1200mgMgSO4

凈化6ml樣品

茶葉


提取管

50ml

Q050020

50

6gMgSO4+1.5gNaOAc,50ml離心管,


凈化管

2ml

Q0026093

100

50mgPSA+50mgC18+2550mgGCB+150mgMgSO4

凈化1ml樣品


Q015047

50

400mgPSA+400mgC18+200mgGCB+1200mgMgSO4

凈化6ml樣品

植物油


提取管

50ml

Q050010

50

4gMgSO4+1gNaCl+1g檸檬酸鈉+0.5g檸檬酸氫二鈉


凈化管

2ml

Q002033

100

50mgPSA+50mgC18+150mgMgSO4

凈化1ml樣品

15ml

Q015033

50

400mgPSA+400mgC18+1200mgMgSO4

凈化6ml樣品

陶瓷均質(zhì)子

50ml

009903

100/

適用在50ml提取管里面


2ml

009901

200/

適用在2ml凈化管里面

15ml

009902

100/

適用在15ml凈化管里面



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